双氰胺生产主要利用的反应式:
在2500 L软钢反响器(铸铁搅拌器,10 m2面积加热和冷却蛇管)中,先参加1800 L上批的洗刷水,再分批参加750 kg氰氨化钙,每批为50-75 kg。通过散布器由下部通入二氧化碳,通入速度要使绝大部分被吸收,只有极少量到达外表,约为130 m3/hr。氰氨化钙参加速度要调理pH值9-12范围内(酚酞由粉红变红)。在该工艺中调理冷却蛇管的水量保持温度在50-60℃,氰氨化钙加料时刻约2.5小时,水解为氨氰(CAS号[420-04-2])实际上是完全的。
在蛇管顶用蒸汽加热,升温到80℃,继续通二氧化碳,pH降至7-8,酚酞刚好为无色。这时碳酸钙的沉淀是完全的,氨氰聚合为双氰胺进行到约70%。在此阶段采用较高的温度防止双氰胺鄙人一阶段的沉淀,即过滤,溶液的结晶温度约为50℃,假如比规则的pH高,则产生较大量的三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸一酰胺,较低的pH则得到过量的尿素。
加料时供应100份氮,在反响器中10份转化为副产物,63份转化为双氰胺,27份转化为氨氰(这些有时在车间的其它部分转化为双氰胺,主要在蒸发器中)。
每批的整个周期为4小时,实际上大多数超过这一时刻。
每100 kg工业氰胺化钙(含20%N,12%-15%CaO)转化为碳酸钙和氨氰的反响热为30000 Kcal,氨氰的聚合为双氰胺,聚合热为7.5 Kcal/g.mol。
反响混合物从反响器压送到抽滤器,别离出不溶物包含碳酸钙,碳(由氰胺化钙),一些三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸一酰胺。滤液约900 L,含有160-180 g/l.溶解的固体。滤饼用热水洗刷,洗水另行搜集,用于下批反响。
滤饼主要是碳酸钙,含1000-1100 kg固体和大约等重量的水。从过滤器拔开塞子,将滤饼冲洗到莱茵河中。以干品计算,滤饼中含有1-2%氮。
900 L滤液升温到60-65℃,流到软钢蒸发器中,蒸发器装有加热蛇管和搅拌器。蒸发器中装有滤液,母液和洗水。蒸发在常压进行,蒸发至含固量为150 g/l,相当于结晶温度55℃。在蒸发器加热时,未聚合氨氰转化为双氰胺,并构成少数三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸一酰胺,随后在压滤机中除去。
液体从蒸发器流经压滤机,除去在蒸发器中构成的少数固体。滤液流入装有冷却蛇管和搅拌器的结晶器,搅拌冷却到20℃,然后送往水平驱动的离心机,用100 L水洗涤。洗水和母液合并,回到蒸发器中,或作为反应器加料用。
双氰胺由离心机中刮下,在气流枯燥器中枯燥,空气流经蒸汽加热器,以笔直方向自下进入枯燥器,穿过湿的固体粒子。干固体搜集在旋风分离器和袋滤器中,分别卸出到桶中待运。
总收率75%,双氰胺纯度95%。750 kg氰胺化钙(含氮量20-21%),能够得到168 kg双氰胺。
双氰胺剖析成果:熔点205℃;水分7.5%;灰分0.94%;Fe2O3 0.54%。总不溶物4.3%;2%溶液的pH值(28℃)7.5。